單體穩(wěn)定碳同位素分析（C-CSIA）技術(shù)是示蹤溫室氣體與環(huán)境有機(jī)污染物來源和過程的有力工具。目前，氣相色譜-同位素比值質(zhì)譜儀（GC-IRMS）是CSIA的主流技術(shù)。近年來，光譜同位素分析技術(shù)進(jìn)步飛速，且具有高效、便攜、可現(xiàn)場布控、分析成本低等特點(diǎn)，在現(xiàn)場實(shí)時測量溫室氣體和二氧化碳地質(zhì)封存場地逸散氣體的同位素指紋方面優(yōu)勢明顯。但是，該項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用多局限于甲烷、乙烷、丙烷等小分子氣體的碳同位素分析。適用于不同環(huán)境介質(zhì)樣品中各類化合物的碳同位素光譜分析技術(shù)仍缺乏方法優(yōu)化和系統(tǒng)驗(yàn)證，主要技術(shù)難點(diǎn)是銜接混合樣品的高效色譜分離和光譜同位素的同步分析。

圖1. 方法建立、優(yōu)化與頁巖氣開發(fā)場地應(yīng)用

這項(xiàng)工作聚焦水中揮發(fā)性有機(jī)污染物的C-CSIA分析測試需求，聯(lián)用氣相色譜和中紅外光譜，通過調(diào)節(jié)、優(yōu)化氣路設(shè)計以及光譜參數(shù)，采用固相微萃?。?/span>SPME）和預(yù)熱頂空兩種進(jìn)樣方式，實(shí)現(xiàn)了微克每升濃度級別水溶液樣品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物質(zhì)的色譜分離與單體δ¹³C高精度分析。通過與GC-IRMS技術(shù)的分析結(jié)果對比表明此方法對于各目標(biāo)單體的分析誤差均在0.5‰以內(nèi)。另外，我們應(yīng)用這個方法觀測到了頁巖氣水平鉆井過程鉆井液中三甲基苯的穩(wěn)定碳同位素分餾。該方法穩(wěn)定性強(qiáng)、精度高、并以氮?dú)鉃檩d氣降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染場地現(xiàn)場布控和現(xiàn)場測試。

圖2. 測量系統(tǒng)構(gòu)成與原理（左）及JAAS期刊封面（右）

這項(xiàng)工作近期以主封面（Front Cover）文章發(fā)表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 雜志，作者包括，張霽云（博士研究生）、史哲、王強(qiáng)工程師、朱地教授、金彪研究員。項(xiàng)目獲重點(diǎn)研發(fā)計劃“頁巖氣開采場地特征污染物篩查和污染防控”和中國科學(xué)院儀器研發(fā)攻關(guān)預(yù)研項(xiàng)目資助。